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蜂蜜中甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑殘留量測定步驟

時間:2023-03-24 23:27:48來源:food欄目:食品快速檢測 閱讀:

 

蜂蜜中甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑殘留量測定步驟

[db:作者] / 2022-12-21 00:00

16.2.2.6 測定

(1)液相色譜條件

色譜柱: Atlantis dC18,3um,150mm×2.1mm(內(nèi)徑)或相當(dāng)者;流動相:乙腈+0.1%甲酸水(30+70);流速:200μL/min;柱溫:30℃;進(jìn)樣量:20μL。

(2)質(zhì)譜條件

離子源:電噴霧離子源(ESI);掃描方式:正離子掃描;檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測;電噴霧電壓:5500V;霧化氣壓力:0.069MPa;氣簾氣壓力:0.069MPa;輔助氣流速:6L/min;離子源溫度:700℃;定性離子對,定量離子對,去簇電壓和碰撞能量見表16-10。

表16-10 三種硝基咪唑藥物的質(zhì)譜參數(shù)

(3)液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定

在儀器最佳工作條件下,用甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別進(jìn)樣,以峰面積為縱坐標(biāo),混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對樣品進(jìn)行定量,樣品溶液中甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測定的線性范圍內(nèi)。甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總離子流圖見圖16-5。在上述色譜條件和質(zhì)譜條件下,甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑的保留時間分別為2.80min、3.12min、3.57min。

圖16-5 甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總離子流圖

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