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豬腎和肌肉組織、 牛奶和奶粉中8種鎮(zhèn)定劑殘留量測(cè)定方法回收率和精密度

時(shí)間:2023-03-25 00:33:27來(lái)源:food欄目:食品快速檢測(cè) 閱讀:

 

豬腎和肌肉組織、 牛奶和奶粉中8種鎮(zhèn)定劑殘留量測(cè)定方法回收率和精密度

[db:作者] / 2022-12-20 00:00

13.2.1.9 方法回收率和精密度

用不含8種鎮(zhèn)定劑的豬腎、豬肌肉樣品進(jìn)行添加回收率精密度實(shí)驗(yàn),樣品添加不同的濃度標(biāo)準(zhǔn)后,搖勻,放置2h,使標(biāo)準(zhǔn)品被樣品充分吸收,然后按本方法進(jìn)行提取和凈化,用液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜測(cè)定。其回收率和精密度結(jié)果見(jiàn)表13-15。從表13-15可以看出,本方法在添加水平0.15~0.75ug/kg到0.96~4.80μg/kg,其回收率在78.7%~103.2%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在5.0%~27.8%之間。

表13-15 豬腎和豬肉中添加鎮(zhèn)定劑回收率和精密度的試驗(yàn)結(jié)果(n=10)

用不含8種鎮(zhèn)定劑的原料乳樣品進(jìn)行添加回收率精密度實(shí)驗(yàn),樣品添加不同的濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液后,搖勻,放置2h,使標(biāo)準(zhǔn)品被樣品充分吸收,然后按本方法進(jìn)行提取和凈化,用液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜測(cè)定。其回收率和精密度結(jié)果見(jiàn)表13-16和表13-17。從表13-18和表13-19回收率及精密度可以看出,本方法在原料乳中添加水平0.10~0.50μg/kg到0.80~4.00μg/kg,其回收率在86.29%~92.49%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在8.9%~20.56%之間;在純奶粉中添加水平0.80~2.00ug/kg到2.0~8.00ug/kg,其回收率在81.59%~97.49%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.76%~16.70%之間。

表13-16 原料乳中添加鎮(zhèn)定劑回收率和精密度的試驗(yàn)結(jié)果(n=10)

表13-17 純奶粉中添加鎮(zhèn)定劑回收率和精密度的試驗(yàn)結(jié)果

13.2.1.10重復(fù)性和再現(xiàn)性

在重復(fù)性試驗(yàn)條件下,獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r),如果差值超過(guò)重復(fù)性限(r),應(yīng)舍棄試驗(yàn)結(jié)果并重新完成兩次單個(gè)試驗(yàn)的測(cè)定。在再現(xiàn)性試驗(yàn)條件下,獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R)。被測(cè)物的含量范圍、重復(fù)性和再現(xiàn)性方程見(jiàn)表13-18和表13-19。

表13-18 豬腎組織中8種鎮(zhèn)定劑的含量范圍及重復(fù)性和再線性方程

表13-19 牛奶和奶粉中8種鎮(zhèn)定劑的含量范圍及重復(fù)性和再現(xiàn)性方程

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