可食動物肌肉中土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素殘留量測定線性范圍和測定低限

[db:作者] / 2022-12-20 00:00

12.2.3.8 線性范圍和測定低限

分別配制含土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素質(zhì)量濃度為0.002 μg/mL、0.005 μg/mL、0.010 μg/mL、0.050 μg/mL、0.100 μg/mL、0.200 μg/mL、0.300 μg/mL、0.400 μg/mL、0.500 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。進(jìn)樣量為60 μL，在選定的色譜條件下進(jìn)行測定，用峰高對混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各組分的絕對量作圖。土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素分別在0.12～30ng、0.12～30ng、 0.12～ 30 ng、0.12～30 ng范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，因此，添加水平在0.005～0.200 mg/kg范圍時(shí)，響應(yīng)值在儀器的線性范圍之內(nèi)。其線性方程和線性相關(guān)系數(shù)見表12-20。

表12-20 四環(huán)素族抗生 素的線性范圍和線性方程

當(dāng)這4種四環(huán)素族抗生素的添加濃度均為0.005mg/kg時(shí)，所測譜圖的信噪比分別為17、12、5、5倍。因此，確定土霉素、四環(huán)素檢出限為0.002 mg/kg， 金霉素、強(qiáng)力霉素為0.005 mg/kg， 滿足世界各國對動物組織中四環(huán)素族抗生素限量測定的要求。

12.2.3.9 方法回收率和精密度

用不含四環(huán)素族抗生素的動物組織樣品進(jìn)行0.005 mg/kg、0.010 mg/kg、0.050 mg/kg和0.100 mg/kg四個(gè)添加水平回收率和精密度實(shí)驗(yàn)，結(jié)果列于表12-21. 從表12-21 可以看出，在0.005 ～0.100 mg/kg添加范圍內(nèi)，回收率在60%～96%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在7.05%～ 15.19%之間，說明本方法的重現(xiàn)性和適用性是好的。

表12-21 動物肌肉 中四環(huán)素族抗生素添加回收率(%)及精密度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(n=10)

12.2.3.10 重復(fù)性和再現(xiàn)性

在重復(fù)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r)，如果差值超過重復(fù)性限(r)，應(yīng)舍棄試驗(yàn)結(jié)果并重新完成兩次單個(gè)試驗(yàn)的測定。在再現(xiàn)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R)。被測物的含量范圍、重復(fù)性和再現(xiàn)性方程見表12-22。

表12-22 含量范圍及重復(fù)性和再現(xiàn)性方程

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