畜禽肉中9種青霉素殘留量的測(cè)定——分析條件的選擇（一）

時(shí)間：2023-03-25 06:48:43來(lái)源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

畜禽肉中9種青霉素殘留量的測(cè)定——分析條件的選擇（一）

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

5.2.1.7分析條件的選擇

(1)固相萃取柱的選擇

在本方法的研究中，用OasisHLB固相萃取柱、BUNDELUT C18固相萃取柱、ENVI-18固相萃取柱、Octadecyl C18固相萃取柱、LiChrolutEN固相萃取柱和Sep-Pak C18固相萃取柱共六種固相萃取柱對(duì)9種青霉素的提取效率和凈化效果進(jìn)行了比較。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，Sep-Pak C18固相萃取柱回收率低(只有50%～60%)，且凈化效果也不理想，這是該固相萃取柱填料中含碳量小于14%所致，Sep-Pak C18固相萃取柱不適合本方法。OasisHLB固相萃取柱、ENVI-18固相萃取柱、LiChrolut EN固相萃取柱和Octadecyl C18固相萃取柱的回收率均好，但樣品溶液過(guò)柱速度較慢，樣品預(yù)處理時(shí)間長(zhǎng)，還存在著不同批次之間回收率的顯著差異。BUNDELUT C18固相萃取柱對(duì)9種青霉素的提取效率和凈化效果較好，9種青霉素回收率的重現(xiàn)性也優(yōu)于其他固相萃取柱。因此，本方法選擇BUNDELUT C18固相萃取柱凈化樣品。

(2)提取溶液的選擇

分別用去離子水、4%氯化鈉溶液和磷酸二氫鈉緩沖溶液(0.15mol/L，pH8.5)作為提取液，完成樣品中9種青霉素回收率實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)用去離子水和4%氯化鈉溶液作為提取液時(shí)，阿莫西林和氨芐西林的回收率均小于30%，其他七種青霉素在78.5%～102.0%范圍，結(jié)果見(jiàn)表5-7。因此，去離子水和4%氯化鈉溶液不能作為阿莫西林和氨芐西林的提取液。

由于磷酸二氫鈉緩沖溶液濃度和pH對(duì)阿莫西林和氨芐西林的回收率影響較大，分別配制0.033～0.2mol/L不同濃度的磷酸二氫鈉緩沖溶液和0.15mol/LpH分別為3.0～9.5磷酸二氫鈉緩沖溶液，完成阿莫西林和氨芐西林的回收率實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表5-8。實(shí)驗(yàn)表明，在磷酸二氫鈉濃度0.033～0.1mol/L時(shí)，阿莫西林回收率重現(xiàn)性不好，磷酸二氫鈉濃度超過(guò)0.17mol/L時(shí)，峰形變寬，樣液過(guò)柱慢。阿莫西林在磷酸二氫鈉濃度超過(guò)0.05mol/L時(shí)其回收率已經(jīng)滿足工作需要，因此，確定0.15mol/L的磷酸二氫鈉緩沖溶液作為提取液。磷酸二氫鈉緩沖溶液pH對(duì)阿莫西林回收率的影響大于氨芐西林，當(dāng)磷酸二氫鈉緩沖溶液pH為8.0～9.0時(shí)，阿莫西林和氨芐西林均獲得滿意的回收率。當(dāng)磷酸二氫鈉緩沖溶液pH超過(guò)9.0時(shí)，哌拉西林的回收率逐漸降低。因此，確定磷酸二氫鈉緩沖溶液pH是8.5。

表5-7 三種提取液對(duì)9種青霉素回收率的影響

表5-8 磷酸二氫鈉緩沖溶液不同濃度和pH對(duì)阿莫西林和氨芐西林回收率的影響

(3)固相萃取柱洗脫條件的選擇

本方法比較了用1mL、2mL、3mL、4mL乙腈-水(1+1，v/v)作為固相萃取柱的洗脫劑，對(duì)9種青霉素回收率產(chǎn)生的影響，結(jié)果見(jiàn)表5-9。實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)洗脫劑用量小于3mL時(shí)，阿莫西林、氨芐西林和青霉素V的回收率偏低，其他6種青霉素的回收率為85.7%～96.1%。當(dāng)洗脫劑用量為3mL時(shí)，9種青霉素回收率為95.6%～102.4%。當(dāng)洗脫劑用量為4mL時(shí)，9種青霉素回收率沒(méi)有明顯改善。因此，本方法選用3mL乙腈-水(1+1，v/v)作為固相萃取柱的洗脫劑。

表5-9 固相萃取柱洗脫劑用量對(duì)回收率(%)的影響

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