河豚魚和鰻魚中9種青霉素殘留量的測(cè)定

時(shí)間：2023-03-25 06:41:06來源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

河豚魚和鰻魚中9種青霉素殘留量的測(cè)定

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

5.2.3.6測(cè)定

(1)液相色譜條件

色譜柱： ZORBAX SB-C18，3.5 um，150 mm℃ 2.1 mm (內(nèi)徑)或相當(dāng)者；流動(dòng)相組成、流速及梯度程序見表5-20；柱溫： 30℃；進(jìn)樣量： 20 μL。

表5-20 流動(dòng)相梯度程序及流速

(2)質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧離子源；掃描方式：正離子掃描；檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)；電噴霧電壓： 5500 V；霧化氣壓力： 0.055 MPa；氣簾氣壓力： 0.079 MPa；輔助氣流速： 6L/min；離子源溫度： 400℃；定性離子對(duì)、定量離子對(duì)和去簇電壓(DP)、碰撞氣能量(CE)見表5-6。

(3)定性測(cè)定

選擇每種待測(cè)物質(zhì)的一個(gè)母離子，兩個(gè)以上子離子，在相同實(shí)驗(yàn)條件下，樣品中待測(cè)物質(zhì)的保留時(shí)間，與基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液中對(duì)應(yīng)物質(zhì)的保留時(shí)間偏差在±2.5%之內(nèi)；樣品譜圖中各定性離子相對(duì)豐度與濃度接近的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的譜圖中離子相對(duì)豐度相比，偏差不超過表1-5規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對(duì)應(yīng)的待測(cè)物。

(4)定量測(cè)定

用空白樣品添加標(biāo)準(zhǔn)混合工作溶液分別進(jìn)樣，以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對(duì)樣品進(jìn)行定量，樣品溶液中9種青霉素的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測(cè)定的線性范圍內(nèi)。在上述色譜條件下，9種青霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)色譜圖見圖5-6。

圖5-6 9種青霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)色譜圖

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