氯乙酸測(cè)定性能和生產(chǎn)原理

時(shí)間：2023-03-25 11:20:41來源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

氯乙酸測(cè)定性能和生產(chǎn)原理

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

氯乙酸(chloroacetic acid)又稱氯醋酸、一氯醋酸(monochloroacetic acid)，分子式為C2H3ClO2，分子量為94.50，結(jié)構(gòu)式為

1.產(chǎn)品性能

無色或白色結(jié)晶；有刺激性氣味；熔點(diǎn)(a型)63℃，(β型)55～56℃，(γ型)50℃；沸點(diǎn)189℃；易溶于水及乙醇、乙醚、苯、三氯甲烷和二硫化碳等有機(jī)溶劑；易潮解，有強(qiáng)烈腐蝕性，能腐蝕皮膚，能破壞所有非貴重金屬、橡膠、木材等，屬二級(jí)有機(jī)酸性腐蝕物品。

2.生產(chǎn)原理

工業(yè)上有三種合成方法。

1)乙酸氯化法

在碘、磷、硫或磷和硫的鹵化物存在下，乙酸用氯氣直接氯化得到。

2)氯乙醇氧化法

氯乙醇于60℃下用60%硝酸氧化得到氯乙酸。

3)三氯乙烯水合法

三氯乙烯在濃硫酸存在下，同時(shí)發(fā)生水的加成和水解反應(yīng)。控制反應(yīng)溫度160～180℃，反應(yīng)液中硫酸濃度為93%。

這里介紹乙酸氯化法。

3.工藝流程

4.技術(shù)配方(kg/t)

5.主要設(shè)備

主反應(yīng)鍋，副反應(yīng)鍋，儲(chǔ)槽，過濾器。

6.生產(chǎn)工藝

將冰醋酸加入主反應(yīng)鍋和副反應(yīng)鍋中，并加入催化劑硫磺，預(yù)熱至95℃開始通入氯氣。在反應(yīng)前期和后期通氯速率緩慢，反應(yīng)中期可稍快。兩只反應(yīng)鍋串聯(lián)通氯，主鍋控制溫度98C±2℃，副反應(yīng)鍋為85～90℃。中期通氯速率約70kg/h。待主反應(yīng)鍋內(nèi)的物料相對(duì)密度為1.350(80℃)時(shí)，即反應(yīng)達(dá)終點(diǎn)。將反應(yīng)物抽至儲(chǔ)罐，冷卻結(jié)晶，液相為少量乙酸、二氯乙酸、氯化硫和少量氯乙酸。分離出結(jié)晶體，再在38℃以下把母液抽盡即為成品。母液可返回結(jié)晶工序，也可進(jìn)一步氯化制成二氯乙酸、二氯乙酸甲酯及氯仿。主反應(yīng)鍋物料抽至儲(chǔ)罐結(jié)晶后，將副反應(yīng)鍋物料轉(zhuǎn)至主反應(yīng)鍋，如此循環(huán)生產(chǎn)。

7.實(shí)驗(yàn)室制法

在500mL三頸反應(yīng)燒瓶中加入300g冰醋酸和15g乙酸酐。油浴加熱至105℃時(shí)，開始徐徐通入氯氣，控制108～112℃，氯化反應(yīng)約需10h。每隔2h向反應(yīng)瓶中加入5g乙酸酐。停止通氯后，將反應(yīng)物料移至蒸餾瓶中，收集沸程為186～188℃的餾分。冷凝得氯乙酸結(jié)晶。

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