乳酸的生產(chǎn)工藝和檢測用途

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

5.主要設(shè)備

1)發(fā)酵法

糖化罐，中和罐，壓濾機(jī)，預(yù)發(fā)酵罐，主發(fā)酵罐過濾機(jī)，多效蒸發(fā)罐，結(jié)晶罐，離心機(jī)溶解罐，硫酸分解槽，沉析機(jī)，真空蒸餾罐。

2)丙烯腈法

水解罐，酯化反應(yīng)罐，硫酸氫銨儲(chǔ)槽，第一蒸餾塔，第二蒸餾塔，真空濃縮罐，乳酸儲(chǔ)槽。

3)乙醛氫氰酸法

加成反應(yīng)鍋，水解反應(yīng)鍋，酯化罐，精餾塔，乙醇儲(chǔ)罐，水解濃縮罐，乳酸儲(chǔ)槽。

6.生產(chǎn)工藝

1)發(fā)酵法

淀粉在糖化罐內(nèi)用硫酸糖化。糖化后的淀粉送入中和罐，中和后壓濾，濾液接入乳酸菌株。pH控制在5.0～5.5，溫度50℃左右發(fā)酵3～4d，用碳酸鈣使生成的乳酸轉(zhuǎn)化為乳酸鈣。同時(shí)防止pH降低而影響發(fā)酵，趁熱過濾分離存在于溶液中的固體CaCO3和Ca(OH)2等，精制得乳酸鈣。用硫酸酸化乳酸鈣，得乳酸和硫酸鈣沉淀，過濾。濾液約含10%粗乳酸，濃縮到50%。再用活性炭除去有機(jī)雜質(zhì)，用亞鐵氰化鈉除去重金屬和濃縮時(shí)凝聚的雜質(zhì)，再真空濃縮得到產(chǎn)品。

2)丙烯腈法

將丙烯腈和硫酸送入水解反應(yīng)器中，生成粗乳酸和硫酸氫銨的混合物。再把混合物送入酯化反應(yīng)罐中與甲醇反應(yīng)生成乳酸甲酯。把硫酸氫銨分出后，粗酯送蒸餾塔，塔底獲精酯。將精酯送第二蒸餾塔，加熱分解，塔底得乳酸，經(jīng)真空濃縮即得產(chǎn)品。

3)乙醛氫氰酸法

乙醛和冷卻的氫氰酸連續(xù)送入加成反應(yīng)鍋中，反應(yīng)生成乳氰。然后將乳氰泵入水解反應(yīng)鍋中，同時(shí)加入硫酸和水使乳氰分解得粗乳酸和硫酸氫銨。在酯化反應(yīng)罐中，使粗乳酸與乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)得到乳酸酯。乳酸酯在蒸餾塔精餾后，送入分解濃縮罐加熱分解得精乳酸。

7.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

8.質(zhì)量檢驗(yàn)

1)含量測定

稱取1g樣品(稱準(zhǔn)至0.0002g)，加50mL水，準(zhǔn)確加入40mL 0.5mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，煮沸5min，加2滴酚酞指示劑，趁熱用0.25mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。同時(shí)做一空白實(shí)驗(yàn)。

式中：V1——滴定樣品耗用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

V2——滴定空白耗用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

c——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；

G——樣品質(zhì)量，g。

2)氯化物含量測定

稱取5g樣品(稱準(zhǔn)至0.01g)，置于50mL比色管中，加10mL 1：9硝酸和適量水使體積為40mL，加1mL 0.1mol/L硝酸銀溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，在暗處放置5min。所顯濁度應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)相同。

標(biāo)準(zhǔn)管的制備：準(zhǔn)確吸取若干毫升氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液(如氯化物規(guī)格為0.002%，則吸取1mL，相當(dāng)于0.1mg CI-)，置于50mL比色管中，與樣品同時(shí)同樣處理。

式中：V——吸取氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

G——樣品質(zhì)量，g。

3)硫酸鹽測定

稱取2g樣品(稱準(zhǔn)至0.01g)，置于50mL比色管中，加適量水稀釋至25mL，加1mL 3mol/L鹽酸，置于30～35℃水浴中保溫10min，加3mL 25%氯化鋇溶液。搖勻，放置10min，所顯濁度應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)相同。

標(biāo)準(zhǔn)管的制備：準(zhǔn)確吸取若干毫升硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(如硫酸鹽規(guī)格為0.01%，則吸取2mL，相當(dāng)于0.2mgSO42-)，置于50mL

比色管中，與樣品同時(shí)同樣處理。

式中：V——吸取硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

G——樣品質(zhì)量，g。

4)重金屬含量測定

準(zhǔn)確稱取2g樣品，置于50mL比色管中。加10mL水和1滴酚酞指示劑，滴加適量2：3氨水溶液至呈粉紅色，加4.5mL 3mol/L鹽酸，用水稀釋至25mL。加10mL硫化氫飽和水溶液，在暗處放置10min，所顯色澤應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)相同。

標(biāo)準(zhǔn)管的制備：準(zhǔn)確吸取若干毫升鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(如重金屬規(guī)格為0.001%，則吸取2mL，相當(dāng)于0.02mgPb)，置于50mL比色管中。加2mL 30%乙酸溶液，加水稀釋至25mL，加10mL飽和硫化氫水溶液，然后與樣品同時(shí)同樣處理。

式中：V——吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

G——樣品質(zhì)量，g。

9.產(chǎn)品用途

廣泛用于釀造、醫(yī)藥、皮革、卷煙、化工、食品、印染和有機(jī)合成中。

10.安全措施

(1)合成法中一般使用有毒或強(qiáng)腐蝕性化學(xué)藥品，設(shè)備應(yīng)密閉，車間應(yīng)加強(qiáng)通風(fēng)，操作人員應(yīng)穿戴勞保用具。

(2)乳酸基本無毒，塑料桶包裝，密封保存。

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