鄰苯二甲酸酐的生產(chǎn)工藝和檢測標(biāo)準(zhǔn)

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

6.生產(chǎn)工藝

1)萘催化氧化法

用鼓風(fēng)機(jī)將過濾灰塵后的熱空氣送入裝有五氧化二釩催化劑的流化床氧化器中，升溫到320～340℃將活化劑活化數(shù)小時。然后將熔化后的液萘用計量泵噴入流化床反應(yīng)器催化床層的底部，萘立即被氣化并分布到整個床層熱催化劑中，與由反應(yīng)器分布柵下方引入的反應(yīng)熱空氣接觸進(jìn)行氧化反應(yīng)，生成鄰苯二甲酸酐。由于流化床中充分混合，整個床層反應(yīng)溫度均勻一致，在343～385℃范圍內(nèi)。反應(yīng)放出的大量熱由流化床內(nèi)水蒸氣發(fā)生器所產(chǎn)生的蒸汽帶走，反應(yīng)生成的苯酐氣體經(jīng)流化床頂部的擴(kuò)大段、旋風(fēng)分離器，分離出夾帶的催化劑后，進(jìn)入冷凝-熱熔器。這種冷凝-熱熔器有多個，可以切換，使有的冷凝，有的熱熔。在冷凝階段將冷機(jī)油送入冷凝-熱熔器內(nèi)的翅片管中，由此苯酐冷凝成固體附著于翅片上。控制尾氣溫度不超過100%，尾氣中還有少量苯酐，輸至冷凝器冷凝沉降，尾氣再經(jīng)水噴淋塔吸收后放空。在熱熔階段，先將反應(yīng)物輸至另一臺熱熔-冷凝器中，再將溫度為200℃的熱機(jī)油送入原來一臺熱熔-冷凝器中的翅片管中。苯酐熔成液體流入堿處理槽，加熱到230℃，攪拌，脫去水分和低沸物，并使副產(chǎn)物萘醌升華回收。然后加入適量純堿，升溫至260℃，使雜質(zhì)縮合成樹脂狀物質(zhì)，用過濾方法除去。最后送入精制塔進(jìn)行真空蒸餾，切取苯酐餾分，冷凝、結(jié)晶而制得苯酐成品。

2)鄰二甲苯固定床氧化法

將鄰二甲苯用泵在一定壓力下送至氣化器，氣化后的蒸氣先在混合室與已過濾、壓縮、預(yù)熱的空氣混合，按配比再從反應(yīng)器的上部進(jìn)入反應(yīng)器，通過五氧化二釩催化劑的管殼間，控溫400～530℃，接觸時間0.6s。列管內(nèi)部以熔鹽熱載體

高速流通，除去反應(yīng)熱。從反應(yīng)器下部出來的反應(yīng)氣在氣體冷卻器中預(yù)冷，然后進(jìn)入分離系統(tǒng)。苯酐氣體先在冷凝氣中冷凝，而轉(zhuǎn)換冷凝器則是在一自動控制的時間周期中被冷卻或加熱。當(dāng)裝料時，用一種傳熱油將轉(zhuǎn)換冷凝器冷卻。而當(dāng)熱油通過冷凝器時，可使粗苯酐從管邊熔化下來，并將熔融的粗品收集于儲槽中。從冷凝氣出來的尾氣含有少量苯酐和其他副產(chǎn)品，通過水洗塔洗滌，回收順酐后廢氣燒掉。粗苯酐由儲槽用泵抽出，經(jīng)預(yù)熱器打到分解槽，使溶解的鄰苯二甲酸脫水生成苯酐，再用泵打入連續(xù)蒸餾工段。在第一蒸餾塔中將順丁二酐和苯甲酸在減壓下作為塔頂餾出物分離出來，塔底出料液進(jìn)入第二蒸餾塔，在減壓操作下，切取苯酐餾分，經(jīng)冷凝結(jié)晶即制得苯酐成品。

7.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

8.質(zhì)量檢驗

1)總酸度測定

稱取研細(xì)的苯二甲酐0.6g(精確至0.0002g)于300mL磨口錐形瓶中，加入80mL剛煮沸過的蒸餾水，加熱溶解。然后將溶液迅速冷卻(不使其吸收空氣中的二氧化碳)，加入2滴1%酚酞指示液，用0.25mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至試液出現(xiàn)微紅色為終點。

式中：c—0.25氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mo/L；

V——消耗0.25mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

G——試樣質(zhì)量，g。

總酸度測定平行誤差≤0.1%。

2)色度測定

(1)試劑與比色管。鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)液按GB605《色度測定法》中第1條的規(guī)定進(jìn)行配制；硫酸(GB625)：分析純，相對密度1.84，色度不得大于鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)10號。比色管：長約17cm，內(nèi)徑約1.7cm，容積為25mL，具塞。

(2)測定操作。稱取研細(xì)的苯二甲酐試樣2g(準(zhǔn)確至0.1g)，置于干燥清潔的比色管中，加入硫酸至25mL刻線處，搖至試樣全部溶解，靜置20min，立即與標(biāo)準(zhǔn)比色液在規(guī)定的比色箱內(nèi)比色。若試樣與某個標(biāo)準(zhǔn)液色度接近時(允許微帶其他色調(diào))，則該標(biāo)準(zhǔn)色度的號數(shù)即為試樣的色度號。

色度測定時溶液色調(diào)與標(biāo)準(zhǔn)比色液色調(diào)不可比時(稍帶其他色調(diào))，一級品降為二級品，二級品則以液體清亮度作為參考。

9.產(chǎn)品用途

是重要的有機(jī)化工原料。在合成樹脂工業(yè)用于生產(chǎn)滌綸樹脂、氨基樹脂、不飽和聚酯樹脂、醇酸樹脂等。染料工業(yè)用于制備蒽醌、氯蒽、二羥基蒽醌等染料中間體和酞菁藍(lán)BS、酞菁藍(lán)BX、酞菁藍(lán)B等染料。塑料工業(yè)用于制備鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二辛酯及其混合酯等增塑劑。還是制造多種藥物、油漆及有機(jī)化合物的重要中間體。

10.安全措施

(1)苯酐是易燃、易爆的有毒物質(zhì)，生產(chǎn)中如控制、管理、保存不當(dāng)，容易發(fā)生事故。在苯酐生產(chǎn)過程中，一般爆炸事故是由于在爆炸極限內(nèi)操作或烴/空比控制失調(diào)，以及在空氣存在下苯酐處于相變時(容易引起燃燒和爆炸)所致。

(2)苯酐粉塵濃度達(dá)15g/m3時，遇明火或靜電產(chǎn)生火花可能產(chǎn)生火災(zāi)，操作環(huán)境必須保持良好的通風(fēng)。著火時，一般用大量水滅火是有效的，也可用二氧化碳滅火劑、干粉滅火劑或泡沫滅火劑滅火。

(3)片狀產(chǎn)品用內(nèi)襯塑料袋的編織袋包裝。儲于干燥、通風(fēng)、避光處。溫度低于40℃保質(zhì)期為3個月。注意防潮防火。

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