乙酰丙酮的生產(chǎn)原理和生產(chǎn)工藝

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

乙酰丙酮(acetylacetone，pentane-2，4-dione)又稱2，4-戊二酮、戊間二酮，分子式為C5H8O2，分子量為100.12，結(jié)構(gòu)式為

1.產(chǎn)品性能

無色或微黃色易流動(dòng)的透明液體；熔點(diǎn)-23.5℃，沸點(diǎn)140.5℃、139℃(746×133.3Pa)，相對(duì)密度(d425)0.9721，折射率1.4494；溶于水，能與乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、冰醋酸等有機(jī)溶液混溶：工業(yè)品具有不愉快的臭味，易燃，有腐蝕性，易被水分解為乙酸和丙酮。本品有中等毒性。

2.生產(chǎn)原理

主要有三種方法：丙酮與乙烯酮反應(yīng)、乙酸酐與丙酮縮合、丙酮與乙酸乙酯縮合。

丙酮與乙烯酮反應(yīng)的過程，實(shí)際上是以丙酮為原料，經(jīng)乙烯酮、乙酸異丙烯酯，再經(jīng)轉(zhuǎn)化而得乙酰丙酮。

3.工藝流程

4.技術(shù)配方(kg/t)

5.主要設(shè)備

裂解爐，分餾塔(2臺(tái))，吸收罐(加成)，轉(zhuǎn)化塔(重排)。

6.生產(chǎn)工藝

將含有千分之一二硫化碳的丙酮?dú)饣笠?80～800℃的裂解爐，使其裂解生成乙烯酮(或冰醋酸經(jīng)氣化在磷酸三乙酯催化劑存在下，以氨為穩(wěn)定劑，經(jīng)700℃裂解爐裂解為乙烯酮)。乙烯酮用丙酮吸收，在硫酸或乙酰磺酰乙酸存在下，于61～71℃使其生成乙酸異丙烯酯，經(jīng)分餾提純后，乙酸異丙烯酯純度可達(dá)93%～95%以上。再將乙酸異丙烯酯氣化，引入預(yù)熱至560～570℃的轉(zhuǎn)化爐，經(jīng)分子重排生成乙酰丙酮，經(jīng)冷凝、分餾提純得成品。

7.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

8.質(zhì)量檢驗(yàn)

(1)羥胺溶液配制。將剛重結(jié)晶過的鹽酸羥胺20g，加水40mL溶解，再用乙醇稀釋至400mL，在攪拌下加入300mL0.5mol/L KOH/乙醇溶液，過濾。限用期為兩天。

(2)測(cè)定。準(zhǔn)確稱樣品400mg，放入250mL玻塞瓶中，加羥胺液75.0mL。裝上回流冷凝管加熱回流1h，冷至室溫。加指示劑溴酚藍(lán)。用0.5mol/L HCI滴定至青黃色為終點(diǎn)(或滴定至pH為3.4)。同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。

(3)計(jì)算。

乙酰丙酮含量(%)=2(x-5)×50.06

式中：c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；

V1——空白實(shí)驗(yàn)耗用鹽酸的體積，mL；

V2——試樣耗用鹽酸的體積，mL；

G——樣品質(zhì)量，mg。

9.產(chǎn)品用途

用于顏料、溶劑、黏合劑、鍍金屬、燃料添加劑。可用來脫除多孔固體中的金屬氧化物，也可作為油漆和清漆的干燥劑、殺菌劑、殺蟲劑及用于處理聚丙烯觸媒等。在歐美國家，50%以上用于牲畜止瀉藥和飼料添加劑，也是有機(jī)合成與制藥工業(yè)的重要中間體。

10.安全措施

(1)本品有中等毒性。在空氣中對(duì)鼠的半致死濃度LC50約0.1%。當(dāng)人體在0.015%～0.03%下長時(shí)間逗留即能受害，出現(xiàn)頭痛、惡心、嘔吐、眩暈和感覺遲鈍等癥狀，但在0.0075%濃度以下即無危險(xiǎn)。

(2)生產(chǎn)中注意設(shè)備的密封性，現(xiàn)場(chǎng)強(qiáng)行通風(fēng)。操作人員應(yīng)定期進(jìn)行職業(yè)病檢查。

(3)本品易燃燒，接觸熱源或火種容易引起火災(zāi)，易與空氣形成爆炸性混合物。消防使用砂土、泡沫或CO2滅火。

(4)用塑料桶包裝，儲(chǔ)于陰涼、通風(fēng)庫房。庫溫控制在28℃以下，隔絕熱源、火種。

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