農(nóng)藥殘留分析過程詳情

小編 / 2022-10-21 17:17

農(nóng)藥殘留分析的過程可以分為采樣(sampling)、試樣制備(sample pretreatment)、提取(extraction)、凈化(clean-up)、濃縮(concentration)、定性分析、定量分析(analy-sis)、確證(validation)和數(shù)據(jù)報告(report)。在這些過程中，還涉及樣品的傳遞、保存及衍生等操作。有時，也將樣品的提取、凈化、濃縮等環(huán)節(jié)統(tǒng)稱為樣品前處理。

　　(一)預(yù)處理

樣品前處理是將實際樣品轉(zhuǎn)變?yōu)閷嶒炇曳治鰳悠返倪^程。首先，去除分析時不需要的部分，如果蒂、葉子、黏附的泥土、土壤中的植物體、石塊等;然后進行均質(zhì)化過程，采用勻漿、搗碎等方法，得到具有代表性的、可用于實驗室分析的試樣，即樣品加工或樣品制備(sample processing)。

提取通常是采用振蕩、微波、超聲波、固相萃取等方法，從試樣中分離殘留農(nóng)藥的過程。一般是轉(zhuǎn)移到提取液中，此時，很多共提物也隨農(nóng)藥一起存在于提取液中。

2.凈化采用一定的方法，如液液分配萃取、柱層析凈化、凝膠滲透色譜(GPC)、分散固相萃取等去除共提物中部分色素、糖類、蛋白質(zhì)、油脂以及干擾測定的其他物質(zhì)的過程。在有些農(nóng)藥殘留分析中，為了增強殘留農(nóng)藥的可提取性或提高分辨率、測定靈敏度，對樣品中的農(nóng)藥進行化學(xué)衍生化處理，稱之為衍生化(derivatization)。衍生化反應(yīng)改變了化合物性質(zhì)，為凈化方法的優(yōu)化提供了更多選擇，如氨基甲酸酯類農(nóng)藥的檢測。

3.濃縮在農(nóng)藥殘留分析中也是一個比較重要的環(huán)節(jié)。由于農(nóng)藥殘留多是微量或痕量水平，通過濃縮，可以提高檢測響應(yīng)值。常用的濃縮裝置有K-D濃縮器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮氣流濃縮器(氮吹儀)等。

　　(二)分析

農(nóng)藥殘留分析中常用的分析方法有氣相色譜法、液相色譜法、色譜質(zhì)譜聯(lián)用法、薄層色譜法、酶抑制法和酶聯(lián)免疫法等，還有一些其他方法，如毛細管電泳法等。人們通常把從分析儀器獲得的與樣品中的農(nóng)藥殘留量成比例的信號響應(yīng)稱為檢出(detection)，把通過參照比較農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品的量測算出試樣中農(nóng)藥殘留的量稱為測定(determination)。

　　(三)報告

結(jié)果報告不但是殘留分析結(jié)果的計算、統(tǒng)計和分析，更是對殘留分析方法的準(zhǔn)確性、可靠性進行的描述和報告，包括方法重復(fù)性、檢出限、回收率、線性范圍和檢測范圍等。必要時，還要做方法的不確定度分析，以說明殘留分析過程中的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制。

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