牛奶和奶粉中6種聚醚類抗生素殘留量測定步驟

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

20.2.1.6 測定

(1)液相色譜條件

色譜柱：BEH C18(50mm×2.1mm，1.7um)或相當(dāng)者；柱溫：40℃；進(jìn)樣量：5.0uL；流動(dòng)相：流動(dòng)相A：甲醇，流動(dòng)相B：水系流動(dòng)相。洗脫程序及流速見表20-3。

表20-3流動(dòng)相梯度程序及流速

(2)串聯(lián)質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧離子源；掃描方式：正離子掃描；檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測；毛細(xì)管電壓：2.8kV；離子源溫度：110℃；去溶劑氣溫度：380℃；去溶劑氣(氮?dú)?流量：600L/h；錐孔氣(氮?dú)?流量：50L/h；碰撞氣流量：0.1L/h；錐孔電壓、碰撞能量和駐留時(shí)間等質(zhì)譜參數(shù)及母離子和子離子見表20-4。

表20-4 六種聚醚類抗生素的質(zhì)譜參數(shù)和保留時(shí)間

(3)定性測定

樣品溶液按照液相色譜-串接質(zhì)譜分析條件進(jìn)行測定時(shí)，如果檢出的質(zhì)量色譜峰保留時(shí)間與基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液中對(duì)應(yīng)物質(zhì)的保留時(shí)間一致，并且在扣除背景后的樣品質(zhì)譜圖中，子離子的相對(duì)豐度與濃度接近的、相同條件下所得到的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖相比，誤差不超過表1-5規(guī)定的范圍，則可以判斷樣品中存在對(duì)應(yīng)的被測物質(zhì)。

(4) 定量測定

根據(jù)樣品中被測物質(zhì)的含量情況,選取峰面積相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液-起進(jìn)行液相色譜-串接質(zhì)譜分析。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和待測樣液中聚醚類抗生素的響應(yīng)值均應(yīng)在檢測的線性范圍內(nèi)。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和待測樣液等體積參插進(jìn)樣測定。在上述液相色譜-串接質(zhì)譜分析條件下，6種被測物質(zhì)的保留時(shí)間見表20-4。其標(biāo)準(zhǔn)品的多反應(yīng)離子監(jiān)測色譜圖見圖20-1至圖20-6。

圖20-1 莫能菌素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖

圖20-2 馬杜霉素標(biāo)準(zhǔn)品物質(zhì)的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖

圖20-3 拉沙洛菌素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖

圖20-4 鹽霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖

圖20-5 尼日利亞菌素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖

圖20-6 甲基鹽霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖

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