牛奶和奶粉中5種苯并咪唑類藥物殘留量測定分析條件的選擇——凈化方法的確定

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

(2) 凈化方法的確定

1)固相萃取柱預處理

將固相萃取柱先用甲醇潤洗，再用水洗，再用2mL碳酸鹽緩沖液洗，充分活化。試驗中比較了甲醇和水不同用量時，柱子的活化效果。甲醇和水的用量分別為：10：5、5：5、5：10，在5mL碳酸鹽緩沖液/水(1+1，v/v)中加入0.2mL 2.5g/mL的五種苯并咪唑類藥物混標，注入用上述溶液預處理過的固相萃取柱，用5mL水淋洗，用乙腈洗脫，同樣品處理，液質(zhì)檢測，結果見表17-8。

表17-8 固相萃取柱的預處理對回收率的影響

試驗結果表明，先用5mL甲醇潤洗，再用5mL水洗，固相萃取柱的活化效果最好，柱子能有效吸附待測物，五種苯并咪唑類藥物的回收率均較高，因此，確定使用5mL甲醇和5mL水來活化固相萃取柱。

2)洗脫液的選擇

在5mL碳酸鹽緩沖液/水(1+1，v/v)中加入0.2mL 2.5g/mL的五種苯并咪唑類藥物混標，按上述條件直接過柱，用水淋洗，再分別用甲醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯洗脫，同樣品處理，液質(zhì)檢測，結果，見表17-9。

表17-9 不同洗脫液對回收率的影響

試驗結果表明，乙腈作為洗脫液時洗脫效果最好，能很好地洗脫五種苯并咪唑類藥物。

3)洗脫速度的選擇

在5mL碳酸鹽緩沖液/水(1+1，v/v)中加入0.2mL 2.5g/mL的五種苯并咪唑類藥物混標，按上述條件直接過柱，用6mL乙腈洗脫，控制洗脫速度分別為0.5mL/min、1.0mL/min、1.5mL/min、2.0mL/min，收集洗脫液，同樣品處理，液質(zhì)檢測，結果見表17-10。

表17-10 不同洗脫速度對回收率的影響

試驗結果表明，洗脫速度大于1.0mL/min時，洗脫速度偏快，待測物的回收率有下降趨勢，因此，經(jīng)比較確定洗脫速度為1.0mL/min。

4)洗脫體積的確定

在5mL碳酸鹽緩沖液/水(1+1，v/v)中加入0.2mL 2.5g/mL的五種苯并咪唑類藥物混標，按上述條件直接過柱，用12mL乙腈洗脫，控制洗脫速度為1.0mL/min，分6次收集洗脫液，每次收集2mL，吹干定容后液質(zhì)檢測，結果見表17-11。

表17-11 洗脫體積對回收率的影響

試驗結果表明，洗脫溶劑的體積達到6mL以后，五種苯并咪唑類藥物均完全洗脫下來，因此，確定洗脫體積為6mL。

5)濃縮溫度的選擇

在8mL乙腈中加入0.2mL 2.5g/mL的五種苯并咪唑類藥物混標，混勻后在以下溫度旋干，液質(zhì)檢測，結果見表17-12。

表17-12 濃縮溫度對回收率的影響

試驗結果表明，濃縮溫度在考察范圍內(nèi)對回收率無顯著影響，綜合考慮，確定濃縮溫度為40℃。

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