液相色譜串聯質譜法測定牛奶和奶粉中5種苯并咪唑類藥物殘留量

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

17.2.1.1 適用范圍

適用于牛奶和奶粉中噻苯達唑、阿苯達唑、芬苯達唑、奧芬達唑和苯硫氨酯殘留液相色譜-串聯質譜法測定。方法檢出限：牛奶中噻苯達唑、阿苯達唑、芬苯達唑、奧芬達唑和苯硫氨酯的檢出限為0.01mg/kg；奶粉中噻苯達唑、阿苯達唑、芬苯達唑、奧芬達唑和苯硫氨酯的檢出限為0.08mg/kg。

17.2.1.2 方法原理

牛奶和奶粉試樣中噻苯達唑、阿苯達唑、芬苯達唑、奧芬達唑和苯硫氨酯殘留，經乙腈提取，C18固相萃取柱凈化，液相色譜-串聯質譜儀測定，外標法定量。

17.2.1.3 試劑和材料

乙腈、甲醇：色譜純；正丙醇、碳酸氫鈉(NaHCO3)、碳酸鈉(Na2CO3)：分析純。

碳酸氫鈉溶液：0.1mol/L。稱取8.4g碳酸氫鈉，用水溶解，定容至1000mL；碳酸鈉溶液：0.1mol/L。稱取1.06g碳酸鈉，用水溶解，定容至100mL；碳酸鹽緩沖溶液(pH為9.1)：將0.1mol/L碳酸氫鈉溶液900mL與0.1mol/L碳酸鈉溶液100mL混合。

噻苯達唑、阿苯達唑、芬苯達唑、奧芬達唑和苯硫氨酯標準物質純度均≥99%。

標準儲備溶液：1.0mg/mL。準確稱取適量的五種苯并咪唑類藥物標準物質，分別用甲醇配制成濃度為1.0mg/mL的標準儲備液。于0～4℃保存。

混合標準儲備溶液：100μg/mL。吸取適量五種苯并咪唑類藥物標準儲備溶液，用甲醇稀釋成100μg/mL的混合標準溶液，于0～4℃保存。

基質混合標準工作溶液：根據每種標準的靈敏度和儀器線性范圍，吸取--定量的混合標準儲備溶液，用空白樣品提取液配成系列濃度的基質混合標準工作溶液，當天配制。

C18固相萃取柱：500mg，6mL。使用前依次用5mL甲醇、5mL水和2mL碳酸鹽緩沖液預處理，同時保持柱體濕潤。

17.2.1.4 儀器和設備

液相色譜-串聯四極桿質譜儀，配有電噴霧離子源；分析天平：感量0.01g和0.1mg；固相萃取裝置；旋轉蒸發儀；離心機：轉速4000r/min以上；渦旋混勻器；超聲波清洗器。

17.2.1.5 樣品前處理

(1) 試樣制備

取代表性樣品約500g，混勻，裝入潔凈容器，密封，標明標記。在抽樣及制樣的操作過程中，應防止樣品受到污染或發生殘留物含量的變化。將試樣于0～4℃保存。

(2)提取

牛奶樣品：稱取10g牛奶試樣，精確至0.01g，置于100mL具塞離心管中。加入30mL乙腈，渦旋混勻3min，超聲30min，以4000r/min離心5min，取上清液加入10mL正丙醇，40℃水浴旋轉蒸發除去有機溶劑，用碳酸鹽緩沖溶液定容至10mL。

奶粉樣品：稱取12.5g奶粉試樣于燒杯中，加適量35～45℃水將其充分溶解，待冷卻至室溫后，加水至100g，混勻，準確稱取10g試樣，精確至0.01g，置于100mL具塞離心管中，按上述步驟進行處理。

(3)凈化

移取5mL提取液，注入預處理過的C18固相萃取柱，調節流速為1.0mL/min，用5mL水淋洗，棄去全部流出液后抽干。用6mL乙腈洗脫被測物，流速1.0mL/min，40℃水浴氮氣吹干，再用甲醇溶液(1+4，v/v)溶解并定容至1.0mL，過0.2μm濾膜，供液相色譜-串聯質譜測定。

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