奶和奶粉中左旋咪唑殘留量測定線性范圍和測定低限

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

18.2.1.8 線性范圍和測定低限

分別用流動相和基質(zhì)提取液稀釋，配制2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、100.0ng/mL系列濃度的左旋咪唑標準溶液，在本方法所確定的儀器分析條件下進樣測定。以儀器響應(yīng)峰面積Y對左旋咪唑的濃度X進行線性回歸，二者無顯著差異，所以本方法選擇用流動相液稀釋左旋咪唑標準溶液。在2.0～100.0ng/mL范圍內(nèi)線性良好，線性方程為Y=12.424 X+1.815，r=0.997。

檢測限：取左旋咪唑適量，在空白牛奶中添加0.4μg/L、在空白奶粉樣品溶液中添加3.2μg/L的水平，經(jīng)提取、凈化后測定，左旋咪唑響應(yīng)信號的信噪比(S/N)大于10，表明左旋咪唑在牛奶和奶粉中檢測限分別為0.4μg/kg和3.2μg/kg。

18.2.1.9 方法回收率和精密度

采用標準添加法，在空白樣品中，按添加3個濃度水平的左旋咪唑標準品溶液，按照本方法進行測定，每個添加水平平行測定10次，測定結(jié)果見表18-5。

表18-5 左旋咪唑添加回收與精密度試驗結(jié)果(n=10)

18.2.1.10 重復性和再現(xiàn)性

在重復性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不超過重復性限(r)，如果差值超過重復性限(r)，應(yīng)舍棄試驗結(jié)果并重新完成兩次單個試驗的測定。在再現(xiàn)性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R)。被測物的含量范圍、重復性和再現(xiàn)性方程見表18-6。

表18-6 左旋咪唑含量范圍及重復性和再現(xiàn)性方程

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